塑料乙醛測(cè)定法（頂空-氣相色譜儀法）

本法適用于藥品包裝用聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）產(chǎn)品中乙醛的測(cè)定。

本法以氣-固平衡為基礎(chǔ)，樣品放置在密封容器內(nèi)。一定溫度下，乙醛向空間擴(kuò)散，達(dá)到平衡后，取定量頂空氣體注入氣相色譜儀中測(cè)定，以保留時(shí)間定性，以峰面積定量。

照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。

系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

乙醛色譜峰與其相鄰色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。

供試品的制備

取試樣平整部位，剪成長(zhǎng)條狀（0.5cm×3cm；若試樣長(zhǎng)度不足3cm，按試樣最大長(zhǎng)度剪裁）。取5.0g，精密稱定，置于20ml頂空瓶中，迅速壓蓋密封。平行制樣不少于2份。

對(duì)照品溶液的制備

第一法（外標(biāo)法）　取20ml頂空瓶，精密量取乙醛溶液對(duì)照品數(shù)微升（相當(dāng)于1μg），注入頂空瓶中，迅速壓蓋密封。

第二法（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）　取20ml頂空瓶數(shù)個(gè)，分別精密量取乙醛溶液對(duì)照品數(shù)微升，迅速注入頂空瓶中，壓蓋密封，配成含乙醛0.2～3.0μg的系列對(duì)照品溶液（應(yīng)不少于5個(gè)濃度點(diǎn)，必要時(shí)可根據(jù)供試品實(shí)際情況調(diào)整線性范圍）。

氣相色譜測(cè)定法

色譜條件　固定相為（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基硅氧烷或極性相似的毛細(xì)管柱，柱溫為40℃，保持10分鐘；進(jìn)樣口溫度為220℃；火焰離子化檢測(cè)器溫度為250℃；載氣流速為1.5ml/min（推薦，可根據(jù)選擇的色譜柱調(diào)整）。

第一法 外標(biāo)法

取供試品和對(duì)照品溶液，分別置于40℃±2℃的條件下，平衡1小時(shí)。分別進(jìn)樣（對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣3次，三次所得乙醛峰面積的RSD應(yīng)不大于10%），按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中乙醛的量。

第二法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法

取供試品和對(duì)照品溶液，分別置于40℃±2℃的條件下，平衡1小時(shí)。分別進(jìn)樣（選取一個(gè)中間濃度的對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣3次，所得峰面積的RSD應(yīng)不大于10%），測(cè)定乙醛的峰面積。繪制對(duì)照品溶液濃度與峰面積的標(biāo)準(zhǔn)曲線，其相關(guān)系數(shù)r應(yīng)不小于0.995。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算供試品中乙醛的量。

【附注】（1）所用色譜條件應(yīng)使試樣中的雜質(zhì)和乙醛分離，如乙醛與環(huán)氧乙烷。

（2）供試品制備后，應(yīng)立即進(jìn)樣測(cè)定。